酸化タングステン薄膜ゾル - ゲル法

酸化タングステンの写真

ゾル - ゲル法は、溶液中で有機金属/無機金属を処理し、ゾル - ゲルを処理し、次いで熱処理および硬化させて酸化物または固体化合物を形成することである。ゾル - ゲル薄膜材料の調製は、簡単な工程、低コスト、低合成、高度に化学的な均一性(フィルム中により均一に分布したドーピング物質を含む)、材料特性の形状の多様性を有する。

ゾル - ゲル法を用いて酸化タングステン薄膜を製造する工程は、前駆体塩の調製、ゾルおよびフィルムの形成、乾燥、熱処理である。酸化タングステン薄膜を製造するゾル - ゲル法は、ペルオキソポリタングステン酸法、タングステン酸イオン交換法、タングステンアルコール塩溶液および塩化タングステンのアルコール化として分類することができる。

ペルオキソポリタングステン酸法

酸化タングステン薄膜の製造方法の一つに、過酸化物ゾル - ゲル法がある。金属タングステン粉末を過酸化水素と反応させると、得られた生成物は、タングステン粉末が完全に反応するまでペルオキシタングステン酸である。濾過後、次いで低沸点のエタノールと反応してWのペルオキシエステル誘導体を生成し、その後スピンコートするかまたは薄膜に浸漬する。

タングステンアルコール食塩水

タングステンアルコキシド(例えば、W(OC 2 H 5)6)を小分子のアルコール(例えば、Tアルコール)と反応させ、一般に保護ガスとして窒素を使用し、超音波中で約1時間振盪すると、WO 3ゾルが得られる。その後、浸漬堆積またはスピンコーティング法によって、加水分解および縮合反応を完了させるためにアニール前に試料を空気中に配置し、次いでアニール処理後に酸化タングステン薄膜を得ることができる。この方法の特徴は、高純度のフィルムであるが、比較的複雑な調製技術であり、そしてより複雑な条件を必要とする。

タングステン酸イオン交換法

酸処理後にイオン交換カラムに交換樹脂を添加し、次いでイオン交換カラムにタングステン酸ナトリウムを添加してカチオン交換プロセスを行い、数分後に透明な黄色の溶液が得られる。溶液は不安定であり、数時間でゲルに凝集する。水和タングステン酸を析出させた後、スピンコート法とディッピング法により酸化タングステン薄膜を形成する。アルコール、アセトンなどの有機溶媒を適量添加すると、ゾルを安定させることができます。また適量の過酸化水素を加えるとゲルの形成が遅くなる。この方法の利点は、全ての製造工程が室温で得られ、分解が生じないことである。この方法は、応力なしに厚膜を製造するために使用することができる。ゾルは不安定で、急速にゲルコーティングを形成する可能性があり、フィルム形成時間を制御することが難しく、その結果フィルムの接着力が低下します。

塩化タングステンのアルコール化

N 2の保護下で、WCl 6はアルコールと完全に反応し、反応中に発生した塩化水素は窒素によって除去され、徐々にタングステンアルコキシド溶液が得られ、次いで一定量のアルコールと架橋剤を加え、それらを混合する。窒素雰囲気次いで、浸漬法またはスピン蒸着法によって酸化タングステン薄膜を製造するのに適した溶液を形成し、最後に熱処理後に酸化タングステン薄膜が得られる。