氧化鎢薄膜溶膠凝膠

溶膠-凝膠（Sol-Gel）法是將金屬有機物/無機物經過溶液、溶膠-凝膠而固化再經過熱處理形成氧化物或化合物固體的方法。溶膠一凝膠法製備薄膜材料具有工藝簡單、成本較低、低溫合成、高度化學均勻性（包括摻雜物質在薄膜中有較好的均勻分佈）、材料形狀多樣性等特點。

溶膠凝膠法製備薄膜一般分為以下幾個步驟：前驅鹽的製備、形成溶膠、成膜、乾燥、熱處理等。溶膠凝膠法製備三氧化鎢薄膜通常分為以下幾種：鎢粉過氧化聚鎢酸法、鎢酸鹽的離子交換法、鎢的醇鹽水解法、氯化鎢的醇化法等。

鎢粉過氧化聚鎢酸法

過氧化溶膠-凝膠法是製備氧化鎢薄膜的方法之一。其過程如下：金屬鎢粉與過氧化氫混合反應直至鎢粉完全反應，得到產物為過氧鎢酸，過濾，再與低沸點的乙醇發生反應，生成過氧化酯一W衍生物，然後進行旋塗或浸漬成膜。該法的特點是工藝過程簡單，而且形成的溶膠穩定，適合於鍍膜，缺點是控制不當會生成一種中間產物，既不具有電致變色又不具有光致變色的非溶膠性沉澱。

鎢的醇鹽水解法

其過程如下：鎢的醇鹽（如W（OC2H5）6）與小分子醇（如Ｔ醇等）混合反應，一般有氮氣作為保護氣體，並在超聲振盪一個小時左右，得到有WO3的溶膠，然後用浸漬法或旋轉塗膜法成膜，在退火前將樣品在空氣中放置一段時間，以便完成水解和縮合反應，然後退火處理得到三氧化鎢薄膜。該法的特點是製備的薄膜純度高，但是製備工藝相對複雜，條件要求較高。

鎢酸鹽的離子交換法

將用酸處理後的交換樹脂放入離子交換柱，然後將鎢酸鈉注入離子交換柱進行陽離子交換，靜置數分鐘後放出，得到透明黃色溶液，此溶液相當不穩定，在幾個小時內就會聚合成凝膠，析出水合鎢酸後用旋轉塗膜法和浸漬法進行成膜。加入適量的有機溶劑，如酒精、丙酮等可適當穩定溶膠。另外加入適量的雙氧水也可延緩凝膠的形成。該法的優點是所有的製備過程都是在室溫下獲得，並且沒有任何分解物的產生，可以用此法製備無應力的厚膜；其缺點是溶膠不穩定，快速形成凝膠，難於控制塗膜時間，導致得到的膜附著力低，不透明或易於龜裂，需要在塗膜液中加入某些溶劑可以改善膜表性能，另外未交換完全的金屬離子對薄膜性能影響較大。

氯化鎢的醇解法

在N2的保護下，WCL6與醇充分反應，反應過程中產生的氯化氫由氮氣帶走，慢慢得到鎢醇鹽溶液，再加入一定量的醇（起溶劑作用）和一定量的交聯劑，在氮氣保護下使它們充分混合均勻，使之形成粘度適合的制膜液，用浸漬法或旋轉法成膜，最後經過熱處理得到三氧化鎢薄膜。該法工藝條件溫和，適用範圍廣、製備過程簡單，成本相對於以醇鹽為先驅體要低一些。