纳米孔状氧化钨电极

氧化钨图片

电化学阳极氧化法制备纳米孔状氧化钨电极:

1)钨片的处理方法:先将钨片切成10mm x 15mm的小片,采用水磨砂纸逐级打磨至表面无划痕,再分别用丙酮、异丙醇、甲醇和去离子水超声清洗15min,氮气吹干以备用。

2)采用两电极阳极氧化法,以金属钨片作为阳极,10mm x 15mm 大小的铂片作为对电极,放入电解槽中,两电极之间的距离是25mm。将电解槽置于恒温水浴槽中,调节水浴温度以控制反应温度;钨片反应面积为0.88cm2。添加一定量配置好的含不同浓度NH4F的1mol/L的(NH4)2SO4溶液电解质。

3)将制备好WO3纳米多孔薄膜用去离子水冲洗,氮气吹干后在空气条件下置于马弗炉中,升温速率为5℃/min,在设定温度下恒温一定时间。待冷却至室温后取出,最后采用环氧树脂封包装成WO3纳米多孔光电极。

光电化学性能:

1)量子转化效率

下图为纳米多孔和致密两种结构的WO3电极在不同波长单色光照射下的光电量子转换效率曲线,电解液使用0.5mol/L的H2SO4溶液(pH=0),电极电位(vs.Ag/AgCl)为1.2V,由图可以看到纳米多孔的电极在340nm的紫外区最高光电转换效率为89.5%,在可见光区400nm处的转化效率达到22.1%,相比之下,致密结构的WO3电极在340nm和400nm处的转化效率仅为19.2%和2.4%,远低于纳米多孔电极的转化效率。

2)稳态光电流谱及光转换效率

半导体光阳极产生的电流密度反映了电极材料的光催化活性。两种不同结构电极的稳态光电流谱如下图所示。暗态条件下,在0~1.6V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,两个样品的电流密度都极弱,基本趋近于0,表明在没有光照的情况下,无论是纳米多孔还是致密结构的WO3电极,均无法发生电子和空穴的分离而产生光电流。当光照射到光电极上时,随着施加偏压的增加,光电流密度随之升高,且纳米多孔WO3电极所产生的光电流远高于致密结构电极。当电位正移至1.6V(vs.Ag/AgCl)时,经过热处理后的WO3纳米多孔电极的光电流密度达到5.85mA/cm2,是结晶态WO3致密电极(1.20mA/cm2)的4.88倍。这可以归结于纳米多孔WO3电极具有较大的比表面积,不仅有更强的光吸收能力,还能与电解质更充分的接触,更有利于光生电子的传输,从而具有良好的光电性能。